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全自動電位滴定法測定工業(yè)廢液中的氯的含量
一、前言
在工業(yè)生產(chǎn)中,因?yàn)樯a(chǎn)需要,難免會引進(jìn)大量的含氯的有機(jī)物和無機(jī)化合物,過多的氯含量會導(dǎo)致 儀器損壞,影響生物處理污水的效率。所以在污水處理過后,要對廢液中的氯離子含量有嚴(yán)格要求。本方 法采用全自動電位滴定的方法測定廢液中氯含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出氯的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,銀離子選擇電極,分析天平等
2.2、試劑
硝酸(25%),硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測
3.1.1 樣品前處理
由于樣品中含有有機(jī)氯和無機(jī)氯兩種含氯成分,需要將所有有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯,然后統(tǒng)一進(jìn)行測定, 處理方法是氧氣燃燒法,通過燃燒將樣品中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯,*用氫氧化鈉溶液吸收。
3.1.2 氯離子的測定
準(zhǔn)確稱取 1.00 g 樣品于 100ml 滴定杯中,加入 50ml 一級水,3ml(25%)硝酸溶液,攪拌均勻,用 0.1mol/L 硝酸銀滴定至終點(diǎn),記錄消耗體積。同時做空白實(shí)驗(yàn)。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0.001mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 10mL | 相關(guān)系數(shù): | 35.45 |
電位突躍量: | 300 | 補(bǔ)液速度: | 5 |
攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
樣品 |
樣品序號 |
樣品質(zhì)量 /g | 滴定液濃度 (硝酸銀) /(mol/L) |
滴定體 積/mL |
含量(%) |
平均值 |
廢液處理 液 | 空白 | / |
0.1027 | 0.161 | / | / |
1 | 1.09042 | 2.850 | 8.9907 |
8.9577 | ||
2 | 1.02938 | 2.681 | 8.9253 | |||
3 | 1.06343 | 2.777 | 8.9572 |
4.2、結(jié)論
將有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯后,能夠用JH-T6全自動電位滴定儀快速、準(zhǔn)確的確定其中含量,是廢液污水中氯離 子的檢測的簡單、易行的方法。