a) 在方法(非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法)規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度點(diǎn)。濃度點(diǎn)個(gè)數(shù)應(yīng)滿(mǎn)足第2點(diǎn)的要求(曲線濃度點(diǎn)的要求),*低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限位于定量限附近,中間點(diǎn)為目標(biāo)分析物日常檢測(cè)平均濃度水平,*校準(zhǔn)點(diǎn)濃度為工作范圍的*點(diǎn)或接近*點(diǎn);
b) 如果實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過(guò)技術(shù)判斷,認(rèn)為按照a)中的要求還不能實(shí)現(xiàn)驗(yàn)證的目的,可參照第9點(diǎn)的要求,實(shí)施進(jìn)一步的驗(yàn)證。
長(zhǎng)泰便攜式氫氣檢測(cè)儀檢驗(yàn)-校準(zhǔn)方法
校準(zhǔn)證書(shū)提供的不確定度怎么用?
實(shí)驗(yàn)室是外送設(shè)備校準(zhǔn),校準(zhǔn)證書(shū)一般會(huì)給出不確定度,那么設(shè)備校準(zhǔn)證書(shū)提供的不確定度怎么運(yùn)用?
一般主要是以下四點(diǎn):
1.設(shè)備校準(zhǔn)的不確定度可以用來(lái)判斷設(shè)備的準(zhǔn)確度是否滿(mǎn)足方法要求;
2.實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析時(shí),應(yīng)考慮儀器設(shè)備所帶來(lái)的影響,校準(zhǔn)證書(shū)結(jié)果提供的不確定度應(yīng)作為分量輸入到檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度的評(píng)估中;
3.通過(guò)計(jì)算來(lái)檢測(cè)結(jié)果的不確定度與校準(zhǔn)證書(shū)上儀器的不確定度比較,可以判斷儀器設(shè)備帶來(lái)的不確定度是否可以忽略不計(jì);
4.在評(píng)估分析項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度時(shí),如果檢測(cè)結(jié)果使用了儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行修正,儀器設(shè)備校準(zhǔn)證書(shū)中提供的測(cè)量不確定度(擴(kuò)展不確定額度),除以其包含因子(K值,一般為2),得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度,以改標(biāo)準(zhǔn)不確定度作為來(lái)自該儀器設(shè)備示值的不確定度分量。
長(zhǎng)泰便攜式氫氣檢測(cè)儀檢驗(yàn)-校準(zhǔn)方法
在校準(zhǔn)工作中校準(zhǔn)曲線如何做方法確認(rèn)
在化學(xué)類(lèi)的分析中各種校準(zhǔn)曲線是定量分析的一個(gè)基礎(chǔ),所以在方法確認(rèn)中要特別注重對(duì)校準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)。東莞世通校準(zhǔn)給出10個(gè)方面,需要在實(shí)際的分析測(cè)試工作中去運(yùn)用,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,持續(xù)提高。
1.校準(zhǔn)曲線工作范圍確定:
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計(jì)的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。
2.應(yīng)在校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求:
校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個(gè)或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)(包括空白或一個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn))。不同濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單獨(dú)配制,不能通過(guò)稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。
3.校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)試次數(shù):
至少要重復(fù)測(cè)定2次,建議3次或更多,檢測(cè)順序隨機(jī)確定。
4.檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系:
若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù),則為直線回歸;若偏差與各濃度點(diǎn)的濃度成線性相關(guān),則為加權(quán)直線回歸。
5.校準(zhǔn)和線性度的評(píng)估方法:
校準(zhǔn)和線性度的評(píng)估有多種方法,具體選擇方法,視具體情況而定。
6.確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定:
需要在不同時(shí)間,制作同一條曲線的重復(fù)性。
7.單點(diǎn)校正
當(dāng)目標(biāo)組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內(nèi)時(shí),可使用單點(diǎn)校正,但應(yīng)研究單點(diǎn)校正范圍。
8.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行線性及校準(zhǔn)驗(yàn)證需要滿(mǎn)足的要求:
a) 在方法(非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法)規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度點(diǎn)。濃度點(diǎn)個(gè)數(shù)應(yīng)滿(mǎn)足第2點(diǎn)的要求(曲線濃度點(diǎn)的要求),*低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限位于定量限附近,中間點(diǎn)為目標(biāo)分析物日常檢測(cè)平均濃度水平,*校準(zhǔn)點(diǎn)濃度為工作范圍的*點(diǎn)或接近*點(diǎn);
b) 如果實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過(guò)技術(shù)判斷,認(rèn)為按照a)中的要求還不能實(shí)現(xiàn)驗(yàn)證的目的,可參照第9點(diǎn)的要求,實(shí)施進(jìn)一步的驗(yàn)證。
9.對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法線性及校準(zhǔn)進(jìn)行確認(rèn)需要滿(mǎn)足的要求:
a)實(shí)驗(yàn)室用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用比較檢測(cè)法檢測(cè)樣品中目標(biāo)組分含量時(shí),應(yīng)研究線性度及其對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響;
b)線性度及其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的研究?jī)?nèi)容包括:線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查、單點(diǎn)校正可行性及單點(diǎn)校正范圍研究;
c)如果不能確定目標(biāo)組分含量與儀器信號(hào)的關(guān)系,可以按照GB/T22554《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》給出的方法進(jìn)行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計(jì)及檢驗(yàn);
d)在完成線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)的基礎(chǔ)上獲得的校準(zhǔn)直線還應(yīng)滿(mǎn)足第8點(diǎn)a)的要求;
e)如果一條校準(zhǔn)曲線在*低濃度到*濃度范圍內(nèi)不能滿(mǎn)足相關(guān)要求,可考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線。
10.對(duì)校準(zhǔn)曲線每個(gè)點(diǎn)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線質(zhì)量檢驗(yàn),需要對(duì)校準(zhǔn)曲線每個(gè)點(diǎn)的結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn),只有經(jīng)過(guò)顯著性檢驗(yàn)沒(méi)有顯著性差異的點(diǎn)的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線的值。若出現(xiàn)有顯著性差異的點(diǎn),應(yīng)檢查分析系統(tǒng),進(jìn)行原因分析,采取糾正措施消除影響因素后重新制作校準(zhǔn)曲線。如果要求校準(zhǔn)曲線通過(guò)0點(diǎn),還應(yīng)進(jìn)行是否通過(guò)0點(diǎn)的檢驗(yàn)stlnj7412。