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在凱氏方法中,硼酸接受液是不參與計(jì)算的,正常情況下硼酸濃度和體積對(duì)測(cè)量結(jié)果沒有影響,但是正確配制硼酸指示劑溶液可以保證測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定。
☆硼酸的濃度:在新國標(biāo)GB5009.5-2025中,傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀的硼酸濃度是2%;對(duì)于全自動(dòng)凱氏定氮儀,每個(gè)廠家建議的硼酸濃度不一樣,1%、2%和4%都是可以的,請(qǐng)遵循廠家的操作規(guī)程。對(duì)于邊蒸餾邊滴定的模式,1%的硼酸濃度已經(jīng)足夠;對(duì)于蒸餾完畢再滴定的模式,硼酸的量必須保證能完全吸收蒸餾出來的氮,尤其對(duì)于氮含量較高、稱樣量較大的樣品。
☆硼酸的體積:對(duì)于傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀,由于對(duì)消化后的樣品溶液采用稀釋10倍的方法測(cè)量,硼酸的體積一般是10ml,但要保證餾出液下端在硼酸液面以下,防止氨的逸出;對(duì)于全自動(dòng)凱氏定氮儀,由于對(duì)消化后的樣品溶液進(jìn)行全部蒸餾,硼酸的體積一般是30ml。
☆指示劑的類型:國標(biāo)GB5009.5-2025中提供了兩種組合指示劑:甲基紅/亞甲基藍(lán)和甲基紅/溴甲酚綠,實(shí)際中*常用使用的指示劑是甲基紅/溴甲酚綠,甲基紅溶解比較費(fèi)勁,可以使用超聲加速其溶解,完全溶解到乙醇溶液中且無殘?jiān)粍P氏定氮的終點(diǎn)判斷主要依靠甲基紅的顏色,因此必須保證甲基紅的質(zhì)量且溶解后顏色純正。
☆指示劑的量:對(duì)于傳統(tǒng)手動(dòng)定氮儀,新國標(biāo)GB5009.5-2025中增加了指示劑的使用量為3-4滴,便于手動(dòng)更加容易判斷終點(diǎn)的顏色,這是和以前國標(biāo)不同點(diǎn)之處;對(duì)于全自動(dòng)凱氏定氮儀,指示劑的使用量為每1000ml硼酸溶液中添加10ml混合指示劑,混合指示劑:0.07克甲基紅+0.1克溴甲酚綠用無水乙醇或95%酒精溶解并定容到100毫升。
☆硼酸指示劑的保存:配制好的混合指示劑使用棕色瓶保存,時(shí)間不宜過三個(gè)月;帶有指示劑的硼酸溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用,使用時(shí)間也不宜過1個(gè)星期。
☆硼酸指示劑的影響:硼酸指示劑直接影響空白值得大小以及終點(diǎn)顏色的判斷、空白值的穩(wěn)定性和重復(fù)性;按儀器說明書要求配制并保持硼酸吸收液的顏色正常和新鮮。
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