1  前言

聚山梨酯 80 ，一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ，廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。作為 O/W  型食品乳化劑 ，可與司盤混合或單獨(dú)使用；用作氣相色譜的固定液 ，用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等；在石油開采和運(yùn)輸過程中用作驅(qū)油劑；還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過測量其酸值 ，能夠間接反映出平均碳鏈長度 ，是評價質(zhì)量的重要指標(biāo)。

本文參照《藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法  酸值》 ，采用電位滴定的方式 ，改進(jìn)了聚山梨酯 80 中酸值的測定方法 ，結(jié)果*可靠。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9112PH  PH 非水復(fù)合電極；水浴鍋；冷凝管。

2.2  試劑

95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3  實(shí)驗(yàn)方法

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱定試樣（至 0.0001g），置于錐形瓶中。加入 50mL 的 95%乙醇溶解，煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ，加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ，沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯 ，并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ，一并轉(zhuǎn)移至滴定杯 ，將滴定杯蓋上杯蓋 ，放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。一并做空白試驗(yàn)。

3.2  參數(shù)設(shè)置

氫氧化鈉動態(tài)滴定酸值參數(shù)設(shè)置：

氫氧化鈉終點(diǎn)滴定酸值參數(shù)設(shè)置：

4  結(jié)果與討論

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.經(jīng)過分析檢測 ，動態(tài)滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結(jié)果如下表：

2.經(jīng)過分析檢測 ，終點(diǎn)滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結(jié)果如下表：

4.2  滴定譜圖

1.  0206 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜：

2.  0403-3 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜： 

3.  0206 聚山梨酯 80 測試終點(diǎn)滴定圖譜：

4. 0403-3 聚山梨酯 80 測試終點(diǎn)滴定圖譜：

4.3  結(jié)論

本文建立了聚山梨酯 80 酸值的電位滴定測定方法，避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差，結(jié)果更為*可靠 ，為聚山梨酯 80 酸值測定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

【1】藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法 酸值

注意事項(xiàng)

1、使用前配制 pH 校準(zhǔn)溶液 ，電極。

2、本實(shí)驗(yàn)屬于方法開發(fā)，使用 95%乙醇為溶劑，使用終點(diǎn)滴定和動態(tài)滴定分別確定終點(diǎn)。

3、終點(diǎn)滴定終點(diǎn)值根據(jù)酚酞在此體系中的變色點(diǎn)設(shè)置。本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置終點(diǎn)值為 11.1。