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1 前言
甲醛水溶液,俗稱*,是具有刺激性氣味的無色透明液體,主要作為化工原料、 防腐劑使用,根據(jù)*標(biāo)準(zhǔn) GB/T 9009-2011 ,工業(yè)級(jí)分為 37%、44%、50%三種規(guī)格,每類 各有優(yōu)等品和合格品兩種品級(jí)。該方案依據(jù)國標(biāo)的附錄 A 中的電位滴定法,實(shí)驗(yàn)流程簡單, 省時(shí)省力,且避免了指示劑判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測甲醛溶液含量的優(yōu)先選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
緩沖溶液,硫酸溶液滴定液( 0.5 mol/L),亞硫酸鈉溶液( 126g/L)。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)準(zhǔn)備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。
(2)測試:準(zhǔn)確稱取甲醛試樣 0.2-0.3g(至 0.0001g),置于滴定杯中,加入 50mL1 26g/L 的亞硫酸鈉溶解試樣,待溶解完全,放于滴定臺(tái)開啟攪拌,使其完全混合均勻,用標(biāo) 定的硫酸滴定液滴定至 PH=9.3 為終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 20mL |
快滴體積 | 0.5mL | 慢滴體積 | 0.01mL |
快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV |
慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV |
滴定終點(diǎn) | 9.3 | 預(yù)控值 | 9.8(延時(shí) 30s) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 樣品編 號(hào) | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 酸含量 ( g/100mL ) | 酸含量 ( g/100mL) |
RSD(%) |
1 | 1 |
0.508341 | 0.2595 | 7.422 |
0.280 | 42.014 |
41.851 |
0.395 |
2 | 0.4360 | 12.315 | 42.138 | |||||
3 | 0.2799 | 7.871 | 41.401 | |||||
2 | 1 | 0.2533 | 8.342 | 48.587 |
48.999 |
0.819 | ||
2 | 0.2167 | 7.391 | 49.389 | |||||
3 | 0.2065 | 6.911 | 49.020 | |||||
3 | 1 | 0.3296 | 10.312 | 46.463 |
46.365 |
0.185 | ||
2 | 0.2330 | 7.351 | 46.327 | |||||
3 | 0.2163 | 6.841 | 46.305 | |||||
4 | 1 | 0.4945 | 12.259 | 36.978 |
36.966 |
0.0658 | ||
2 | 0.2149 | 5.480 | 36.938 | |||||
3 | 0.3110 | 7.522 | 36.982 |
計(jì)算公式:
式中:
V1 是試樣消耗滴定劑的體積; V0 是空白消耗滴定液的體積;
m 是稱取試樣的質(zhì)量;
M 是甲醛的分子質(zhì)量。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測定工業(yè)甲醛的含量,結(jié)果重復(fù)性較好,測定結(jié)果都在其標(biāo) 準(zhǔn)范圍內(nèi),該款儀器是完全滿足甲醛測定需求的。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 9009-2011.工業(yè)用甲醛溶液[S].
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