1 前言

白石墨是六方氮化硼的別稱 ，與石墨中的六角碳網(wǎng)相似 ，其中氮和硼也組成六角網(wǎng)狀層  面 ，互相重疊 ，構(gòu)成晶體。 白石墨作為氮化硼的一種變體 ，具有耐高溫、耐腐蝕、潤(rùn)滑、絕  緣、透波等優(yōu)異物化特性 ，不僅是制備立方氮化硼的原材料 ，并且在固體潤(rùn)滑劑、復(fù)合陶瓷、 冶金、電子等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。 白石墨的應(yīng)用領(lǐng)域都對(duì)其產(chǎn)品純度有較高要求 ，雜質(zhì)的  存在直接影響材料的結(jié)構(gòu)和物理性 ，因此準(zhǔn)確測(cè)定其中的雜質(zhì)含量十分重要。我們采用微波  消解作為前處理的方法 ，該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn) ，測(cè)定結(jié)果的  精密度和準(zhǔn)確度良好 ，有利于對(duì)白石墨中元素的分析。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Digipol-MWD30全自動(dòng)智能微波消解儀，趕酸器 ，分析天平(十萬(wàn)分)等

2.2 試劑

硝酸(68%) ，氫氟酸(40%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài) 

白色粉末

3.2 酸體系探究

白石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ，常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸 和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑 ，稱取白石墨樣品0.1g（至 0.1mg ）于消解 罐中 ，加入 5mL 硝酸、5mL 氫氟酸 ，靜置 5min 左右 ，組裝消解罐 ，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行 實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 ，待冷卻至 60℃以下 ，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥 ，緩慢打開(kāi)罐蓋 ，150℃趕酸至 剩余液體約0.5mL ，加水定容至容量瓶 ，消解液澄清透明 ，樣品可完全消解。

3.4 取樣量

在上述試驗(yàn)條件下 ，白石墨樣品取樣量為 0.1g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)*壓力達(dá)到 3.0MPa 左右 ，建 議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.1g 左右。

4 結(jié)果

使用硝酸、氫氟酸對(duì)白石墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) ，*實(shí)驗(yàn)溫度 220℃ , 保溫40min ，取樣 量為 0.1g 時(shí)實(shí)驗(yàn)*壓力為3.0MPa ，白石墨樣品可完全消解。