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1 、前言
O 型橡膠圈是一種截面為圓形的橡膠圈 ,因其截面為 O 型 ,故稱其為 O 型橡膠圈。是液 壓與氣壓傳動(dòng)系統(tǒng)中使用*廣泛的一種。O 型橡膠圈是具有圓形截面的環(huán)行橡膠橡膠圈 ,主 要用于機(jī)械部件在靜態(tài)條件下防止液體和氣體介質(zhì)的泄露。在某些情況下 ,它還能用做軸向 往復(fù)運(yùn)動(dòng)和低速旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)密封元件。根據(jù)不同的條件 ,可分別選擇不同的材料與之相 適應(yīng).。對(duì)不同種類固定密封或動(dòng)密封應(yīng)用場(chǎng)合 ,O 型橡膠圈為設(shè)計(jì)者提供了一種既有效又經(jīng) 濟(jì)的密封元件。為了對(duì)其中的多種無(wú)機(jī)元素進(jìn)行檢測(cè) ,尋找一種合適的微波消解儀方法對(duì)其進(jìn)行前處理 ,有利于后續(xù) AAS、ICP、ICP-MS 等檢測(cè)設(shè)備對(duì) O 型橡膠圈中的無(wú)機(jī)元素含量的快 速準(zhǔn)確測(cè)定。
2、 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-MWD60全自動(dòng)智能微波消解儀,TK-12 趕酸器 ,分析天平(十萬(wàn)分)等
2.2 試劑
硝酸(68%) ,氫氟酸( 40% )
3 、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品圖片
3.2 微波消解
稱取樣品 0.1g(至 0.1mg ),置于消解罐底部 ,加入 8mL 硝酸 ,靜置 15min 左 右 ,組裝消解罐 ,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) :
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ,待冷卻至 60℃以下后取出 ,轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐 ,樣品未被完全溶解。
重新稱取樣品0.1g(至 0.1mg ),置于消解罐底部 ,加入 8mL 硝酸和 2mL 氫氟酸 , 靜置 15min 左右 ,組裝消解罐 ,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) :
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ,待冷卻至 60℃以下后取出 ,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。
3.3 取樣量
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品浸泡在酸中常溫下會(huì)緩慢反應(yīng) ,因此建議加酸浸泡*后再進(jìn)行微波消解 , 且*取樣量不得過(guò) 0.1g。
4 、結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的 O 型橡膠圈樣品 ,*取樣量不得過(guò) 0.1g ,采用硝酸+氫氟酸的混酸中泡 *后進(jìn)行微波消解 ,*溫度 210℃ , 保溫 40min 左右 ,可將樣品完全溶解。
5、注意事項(xiàng)
1. 樣品通過(guò)加酸靜置*進(jìn)行預(yù)處理效果好于加熱預(yù)處理。
2. 根據(jù)樣品成分不同 ,微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會(huì)有所不同 ,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇*合適的 實(shí)驗(yàn)方法。
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