1  前言

DPY 染料中間體是染料制造過(guò)程中的重要組成部分，包括用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的芳 烴衍生物。當(dāng)前 ，燃料中間體的應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)展到了制藥工業(yè)、農(nóng)藥工業(yè)、火炸藥工業(yè)、信息 記錄材料工業(yè) ，以及助劑、表面活性劑、香料、塑料、合成纖維等生產(chǎn)部門(mén)。在染料制造過(guò) 程中 ，染料中間體的選擇、含量和反應(yīng)條件決定了*終染料的性能和用途。

本文采用電位滴定的方式 ，改進(jìn)了 DPY 染料中間體含量的測(cè)定方法 ，結(jié)果*可靠。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀、雙鉑電極。

2.2  試劑

溴化鉀、0.1  mol/L 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸。

3  實(shí)驗(yàn)方法

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0. 1g（至 0.0001g）無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸于滴定杯中， 加氨水溶解；加入 30mL 冰水與 20mL 鹽酸 ，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

樣品測(cè)試：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.5g（至 0.0001g）試樣 ，轉(zhuǎn)移至 250mL 燒杯中；加入 150mL 蒸餾水及冰塊 ，加入 10mL 鹽酸和 1g 溴化鉀 ，勻速攪拌；用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

3.2  參數(shù)設(shè)置

亞硝酸鈉參數(shù)設(shè)置：

亞硝酸鈉滴定 DPY 染料中間體參數(shù)設(shè)置：

4  結(jié)果與討論

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過(guò)分析檢測(cè) ，亞硝酸鈉結(jié)果如下表：

經(jīng)過(guò)分析檢測(cè) ，DPY 染料中間體測(cè)定結(jié)果如下表：

4.2  滴定譜圖

亞硝酸鈉圖譜：

DPY 染料中間體滴定圖譜：

4.3  結(jié)論

本文建立了 DPY 染料中間體的電位滴定測(cè)定方法，避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差，結(jié)果 更為*可靠 ，為 DPY 染料中間體的含量測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。

注意事項(xiàng)

1. 鹽酸用量影響亞硝酸鈉。減小鹽酸用量導(dǎo)致電流突躍變緩，終點(diǎn)不好判斷，建議 按照*標(biāo)準(zhǔn)用量滴加鹽酸。

2.   在幾類(lèi)永停滴定中，可逆電對(duì)滴定可逆電對(duì)時(shí)無(wú)法實(shí)現(xiàn)預(yù)控，反應(yīng)終點(diǎn)無(wú)法準(zhǔn)確判別。

不可逆電對(duì)滴定可逆電對(duì)時(shí)會(huì)出現(xiàn)圖譜異常 ，影響出峰。故而只能進(jìn)行可逆電對(duì)滴定不可逆 電對(duì)的反應(yīng)。